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煤質(zhì)分析儀器測量碳氫元素的步驟
發(fā)布時間：2014-01-18 點擊次數(shù)：1542次
煤質(zhì)分析儀器又叫煤質(zhì)化驗儀器，主要包括量熱儀、測硫儀、測氫儀、測氮儀等，在這些分析儀器使用時，一定按照國家相關(guān)標準和煤質(zhì)分析儀器的使用說明進行。以下介紹下半自動碳氫元素分析儀的使用方法及操作步驟。
1 選定電解電源極性（每天應(yīng)互換 1 次），通入氧氣并將流量調(diào)節(jié)約為 80mL ／ min ，接通冷卻水，通電升溫。
2 升溫同時，接上吸收二氧化碳 U 形管（應(yīng)先將 U 形管磨口塞開啟）和氣泡計，使氧氣流量保持約80mL／min ，按下電解鍵（或預(yù)處理鍵）至終點。然后，每隔 2 min ～ 3min 按一次電解鍵（或預(yù)處理鍵）。 10min 后取下吸收二氧化碳 U 形管，關(guān)閉所有 U 形管磨口塞，在天平旁放置 10min 左右，稱量。 然后再與系統(tǒng)相連，熏復(fù)上述試驗，直到兩個吸收二氧化碳 U 形管質(zhì)量變化不超過0.000 5g 為止。
3 將燃燒爐、凈化爐和摧化爐溫度控制在指定溫度。將煤樣以轉(zhuǎn)瓶法混和均勻，在預(yù)先灼燒過的燃燒舟中稱取 粒度小予 0.2mm 的空氣干燥煤樣 (0.070g ～ 0.075g) ，稱準至 0.0002g ，并均勻鋪平。在煤樣上蓋一層三氧化鎢。如不立即測定，可把燃燒舟暫存入不帶干燥劑的密閉容器中。
4 接上質(zhì)量恒定的吸收二氧化碳 U 形管，保持氧氣流量約 80mL／min ，啟動電解至電解終點。打開帶有鎳鉻絲推棒的橡皮塞，迅速將燃燒舟放入燃 燒管入口端．塞上帶推棒的橡皮塞，將氫積分值和時間計數(shù)器清零。用推棒推動燃燒舟，使其一半進入燃燒爐口。煤樣燃燒后（一般 30s ），按電解鍵（或測定鍵），當煤樣燃燒平穩(wěn)，將全舟推入爐口，停留 2min 左右，再將燃燒舟推入高溫帶并立 即拉回推棒（不要讓推棒紅熱部分拉到近橡皮塞處，以免使橡皮塞過熱分解）。
5 約 10min 后（電解達到終點，否則需適當延長時間），取下吸 收二氯化碳 U 形管，關(guān)閉其磨口塞，在天平旁放置約 10min 后稱量。第 2 個吸收二氧化碳 U 形管質(zhì)量變化小于 0.0005g ， 計算時忽略。記錄電量積分器顯示的氫的質(zhì)量 (mg) 。打開帶推棒的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤取出 燃燒舟，塞上帶推棒的橡皮塞。
6 空白值的測定
6.1 氫空白值的測定可與吸收二氧化碳 U 形管的恒重試驗同時進行，也可在碳氫測定之后進行。
.6.2 在燃燒爐、凈化爐和催化爐達到指定溫度后，保持氧氣漉量 約為 80mLlmin ，啟動電解到終點。
在一個預(yù) 先灼燒過的燃燒舟中加入三氧化鎢（數(shù)量與煤樣分析時相當），打開帶推棒的橡皮寨，放人燃燒舟，塞緊橡皮塞。將氫積分值和時間計數(shù)清零。 用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶，立即拉回推棒。按空白鍵或 9min 后按下電解鍵。到達電解終點后，記錄電最積分器顯示的氫質(zhì)最 (mg) 。重 復(fù)上述操作，
直至相鄰兩次空白測定值相差不超過 0.050mg ，取這兩次測 定的平均值作為當天氫的空白值。
7 對于微計算機控制的測定儀可按照說明書規(guī)定的方法操作。
8 結(jié)果計算
空氣干燥基煤樣的碳氫質(zhì)量分數(shù) (%) 按公式 (1) 和公式 (2) 計算。
空氣干燥基煤樣的碳氫質(zhì)量分數(shù)
式中：
Cad —空氣干燥煤樣中碳的質(zhì)量分數(shù)，單 位為白分數(shù) (%) ；
Had —空氣干燥煤樣中氫的質(zhì)量分數(shù)，單 位為百分數(shù) (%) ；
m - 空氣干燥煤樣質(zhì)量，單位為克 (g) ；
m1 —吸收二氧化碳 U 形管的增量，單位為 克 (g) ；
m2- 電量積分器顯示的氫值，單位為毫克 (mg) ；
m3- 電量積分器顯示的氫空白值，單位為毫克 (mg) ；
0.2729- 將二氧化碳折算成碳的因數(shù)；
0.1119- 將水折算成氫的因數(shù)；
Mad —空氣干燥煤樣水分（按 GB/T212 測定），單位為百分數(shù) (%) 。
當需要測定有機碳時，按公式 (3) 計算有機碳的質(zhì)量分數(shù)。
計算有機碳的質(zhì)量分數(shù)
式中：
Co,ad- 空氣干燥煤樣中有機碳含量，單位為百分數(shù) (%) ；
(C02)ad- 空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)（按 GB/T218 測定），單位為百分數(shù) (%) 。
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