煤質(zhì)化驗(yàn)儀器測(cè)量碳?xì)湓氐姆椒?/h3> 發(fā)布時(shí)間：2014-01-19 點(diǎn)擊次數(shù)：1352次
一、測(cè)氫儀的工作原理
測(cè)氫儀是化驗(yàn)煤中碳?xì)湓氐膶Ｓ妹嘿|(zhì)化驗(yàn)儀器，其工作原理為：稱取一定量的空氣干燥煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增重計(jì)算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對(duì)測(cè)定的干擾在三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除，在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除。氮對(duì)碳測(cè)定的干擾用粒狀二氧化錳消除。
二、煤質(zhì)化驗(yàn)儀器做空白試驗(yàn)
將煤質(zhì)化驗(yàn)儀器連接好，檢查整個(gè)系統(tǒng)的氣密性，直到每一部分都不漏氣以后，開(kāi)始通電升溫，并接通氧氣。在升溫過(guò)程中，將第一節(jié)電爐往返移動(dòng)幾次，并將新裝好的吸收系統(tǒng)通氣20min 左右。取下吸收系統(tǒng)，用絨布擦凈，在天平旁放置10min 左右，稱量。當(dāng)?shù)谝还?jié)和第二節(jié)爐達(dá)到并保持在800±10℃，第三節(jié)爐達(dá)到并保持在600±10℃后開(kāi)始作空白試驗(yàn)。此時(shí)將第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐，接上已經(jīng)通氣并稱量過(guò)的吸收系統(tǒng)。在一個(gè)燃燒舟上加入氧化鉻(數(shù)量和煤樣分析時(shí)相當(dāng))。打開(kāi)橡皮帽，取出銅絲卷，將裝有氧化鉻的燃燒舟用鎳鉻絲推至第一節(jié)爐入口處，將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，接通氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量為120mL/min。移動(dòng)第一節(jié)爐，使燃燒舟位于爐子中心。通氣23min，將爐子移回原位。2min 后取下U 形管，用絨布擦凈，在天平旁放置10min 后稱量。吸水U 形管的質(zhì)量增加數(shù)即為空白值。重復(fù)上述試驗(yàn)，直到連續(xù)兩次所得空白值相差不超過(guò)0.0010g，除氮管、二氧化碳吸收管最后一次質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g 為止。取兩次空白值的平均值作為當(dāng)天氫的空白值。（在煤質(zhì)化驗(yàn)儀器做空白試驗(yàn)前，應(yīng)先確定保溫套管的位置，使出口端溫度盡可能高又不會(huì)使橡皮帽熱分解。如空白值不易達(dá)到穩(wěn)定，則可適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫管的位置。)
三、煤質(zhì)化驗(yàn)儀器做碳?xì)涞牟襟E
1 將第一節(jié)和第二節(jié)爐溫控制在800±10℃，第三節(jié)爐溫控制在600±10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。
2 在預(yù)先灼燒過(guò)的燃燒舟中稱取粒度小于0.2 mm 的空氣干燥煤樣0.2g，精確至0.0002g，并均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化二鉻?？砂讶紵蹠捍嫒雽Ｓ玫哪タ诓ＡЧ芑虿患痈稍飫┑母稍锲髦小?/font>
3 接上已稱量的吸收系統(tǒng)，并以120mL/min 的流量通入氧氣。關(guān)閉靠近燃燒管出口端的U 形管，打開(kāi)橡皮帽，取出銅絲卷，迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使其前端剛好在第一節(jié)爐口。再將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，立即開(kāi)啟U 形管，通入氧氣，并保持120mL/min的流量。1min 后向凈化系統(tǒng)方向移動(dòng)第一節(jié)爐，使燃燒舟的一半進(jìn)入爐子。過(guò)2min，使燃燒舟全部進(jìn)入爐子。再過(guò)2min，使燃燒舟位于爐子中心。保溫18min 后，把第一節(jié)爐移回原位。2min 后，停止排水抽氣。關(guān)閉和拆下吸收系統(tǒng)，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量(除氮管不稱量)。
4 也可使用二節(jié)爐進(jìn)行碳、氫測(cè)定。此時(shí)第一節(jié)爐控溫在800±10℃，第二節(jié)爐控溫在500±10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。每次空白試驗(yàn)時(shí)間為20min。燃燒舟位于爐子中心時(shí)，保溫13min，其他操作同上。
5 為了檢查測(cè)定裝置是否可靠，可稱取0.2～0.3g 分析純蔗糖(HG3—100)或分析純苯甲酸(HG3—987)，加入20～30mg 純“硫華”進(jìn)行3 次以上碳、氫測(cè)定。測(cè)定時(shí)，應(yīng)先將試劑放入第一節(jié)爐爐口，再升溫，且移爐速度應(yīng)放慢，以防標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)試劑爆燃。如實(shí)測(cè)的碳、氫值與理論計(jì)算值的差值，氫不超過(guò)±0.10%，碳不超過(guò)±0.30%，并且無(wú)系統(tǒng)偏差，表明測(cè)定裝置可用，否則須查明原因并徹底糾正后才能進(jìn)行正式測(cè)定。如使用二節(jié)爐，則在第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐5min 以后，待爐口溫度降至100～200℃，再放有機(jī)試劑，并慢慢移爐，而不能采用上述降低煤質(zhì)化驗(yàn)儀器爐溫的方法。
以上詳細(xì)介紹了利用測(cè)氫儀做煤中碳?xì)湓氐膶?shí)驗(yàn)方法，關(guān)于量熱儀、測(cè)硫儀和灰熔點(diǎn)等其他煤質(zhì)分析儀器的使用方法.
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