煤的最高內(nèi)在水分測定方法

（GB/T 4632-2008）

本標準規(guī)定了煤的最高內(nèi)在水分充氮常壓法的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、煤樣的采制、測定步驟、結(jié)果計算及方法精密度。

本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然則，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T 212  煤的工業(yè)分析方法（GB/T 212-2008，ISO 11722：1999，ISO 1171：1997，ISO 562：1998，NEQ）

GB 474 煤樣的制備方法（GB474-2008， ISO 18283：2006，Hard coal and coke Manual sampling, MOD）

GB/T483 煤炭分析試驗方法一般規(guī)定

GB/T6003.1 金屬絲編織網(wǎng)試驗篩

GB/T16496  化驗試劑  硫酸鉀

煤樣達到飽和吸水后，用恒濕紙除去大部分外在水分，在溫度30℃、相對濕度96%和充氮常壓下達到溫度平衡，然后在溫度105℃～110℃下、在氮氣流中干燥，以其質(zhì)量損失分數(shù)表示最高內(nèi)在水分。

4.1  硫酸鉀結(jié)晶及其飽和溶液的混合物：以10g化學純的硫酸鉀（GB/T16496）與3ML水的比例混合。

4.2 氮氣：純度99.9%，氧含量小于100μL /L

4.3干燥劑:無水硅膠或其他干燥劑。

 

5.1  充氮常壓法最高內(nèi)在水分測定儀（簡稱調(diào)濕器）溫度能保持在30±0.1）℃，能連續(xù)運轉(zhuǎn)3晝夜以上。

5.2  振蕩器：頻率240次/min,振幅40mm。

5.3充氮干燥箱：以下兩種可任選一種。

5.3.1 小空間充氮干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氮氣進、出口，并帶有自動控溫裝置，能保持溫度105℃～110℃。

5.3.2普通充氮干燥箱：能控溫105℃～110℃，恒溫區(qū)內(nèi)安裝一金屬盒，尺寸為200mm*100mm*60mm。盒內(nèi)有一能容納6個稱量瓶的托盤。盒的一端設(shè)有氮氣入口，用一根硅膠管與氮氣鋼瓶相連，入口處用數(shù)層金屬網(wǎng)遮住，以便分散氣體；另一端設(shè)有小門，以便使托盤自由出入并可作為氮氣出口。

5.4分析天平：感量0.1mg

5.5水?。耗鼙３譁囟龋?0±1）℃

5.6真空泵：抽氣量約1L/s.

5.7吸濾瓶：3L

5.8 布氏漏斗：直徑100mm。

5.9錐形瓶：250ML

5.10 標準篩：（GB/T6003.1）：孔徑為0.60mm及0.45mm的篩子各一個。

5.11恒濕紙：將定性濾紙切成約10mm*10mm，使用時往紙上噴些水，使其含水量約為13%～15%。

5.12 潮濕箱：體積約為250mm*250mm*150mm的帶蓋木箱，箱內(nèi)四周襯兩層草板紙或定性濾紙。使用時用水浸濕，箱底鋪三層潮濕的道林紙。

5.13稱量瓶:直徑約50mm，高約30mm，并帶有嚴密的磨口蓋。

按照有關(guān)國家標準采樣，所采集的煤樣應裝入密閉的容器中，及時送往化驗室。按照 GB 474將煤樣粉碎到粒度小于0.2mm，粉碎時要求使用對輥磨、球磨機或在粉碎過程中不明顯生熱和不產(chǎn)生過多粉末的粉碎機。如果煤樣太濕影響順利制樣，可于室內(nèi)攤成薄層晾干，不可烘烤或日曬。

7.1儀器的準備

在調(diào)濕器底部放置15mm～20mm厚的硫酸鉀結(jié)晶及其飽和溶液的混合液的混合物，并往水槽里注入足夠量的水，然后裝好，啟動儀器，使調(diào)濕器內(nèi)的溫度維持（30±0.1）℃

7.2煤樣的預處理

取粒度小于0.2mm的煤樣約20g于錐形瓶里，并注入100ml水，將瓶于振蕩器上振蕩30min，然后在（30±1）℃的水浴中浸咆3h，其間要搖動幾次，取出錐形瓶，將煤樣傾入鋪有濾紙的布氏漏斗中，用真空泵抽濾到煤樣剛露出水面為止。照此操作繼續(xù)用水沖洗2次，每次約25ml，然后用樣鏟輕輕將煤樣混合均勻，從中取出約4g煤樣（其余用濾紙包住并用水浸濕，儲于密閉的容器里備用）。用雙層濾紙包裹，用手用力攥一下放在潮濕箱內(nèi)的上篩上。箱內(nèi)放兩個篩子，上面的孔徑為0.60mm，下面的孔徑為0.45mm，篩上各放一些恒濕紙。然后將煤樣與恒濕紙混合，并使煤團散開落在下面的篩子上。重復同樣操作，直至煤樣落在箱底道林紙上。從中取出1g～2g煤樣，放入已知質(zhì)量的稱量瓶中，攤平，置于調(diào)濕器內(nèi)。

7.3濕度的調(diào)節(jié)

將稱量瓶放在調(diào)濕器內(nèi)的衡量瓶托架上，稱量瓶由固定銷定位（處于氣體循環(huán)器喇叭口正下方），打開稱量瓶蓋。蓋上調(diào)濕器，并使之氣密，啟動螺旋槳，以1L/min的流速通氮氣10min，然后關(guān)閉氮氣手口。記錄調(diào)濕開始時間，待運轉(zhuǎn)到煤樣基本達到溫度平衡時（煙煤和無煙煤一般需要24h，褐煤24h～48h），打開調(diào)濕器蓋，立刻蓋嚴稱量瓶，取出，擦凈稱量瓶，于室溫下放置5min，然后稱量，稱準到0.0002g。以后每6h稱量一次，直到相鄰兩次質(zhì)量差不超過稱樣量的0.3%，即為達到溫度平衡。為了便于試驗，應將同煤樣同時進行。

7.4水分測定

7.4.1 使用小空間充氮干燥箱

按GB/T 212中的通氮干燥法進行恒濕后煤樣的水分測定。

7.4.2使用普通干燥箱。

將金屬盒安裝在干燥箱內(nèi)105℃～110℃的恒溫區(qū)中，并往盒內(nèi)以350ml/min的流速通氮氣，然后將稱量瓶蓋半開放在盒內(nèi)的托盤上，使煤樣在氮氣流中干燥1.5h～2h。取出稱量瓶并蓋嚴，于室濁下冷卻5min，再移入干燥器內(nèi)放置15min，稱量，稱準到0.0002g。以后再以同樣程序進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0010g

,或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。

煤樣的最高內(nèi)在水分按公式（1）計算：

MHC=   *100     ……………………（1） 

式中：

MHC-----煤樣的最高內(nèi)在水分質(zhì)量分數(shù)，%；

-----稱量瓶及其蓋的質(zhì)量，單位為克（g）；

-----濕度平衡后煤樣、稱量瓶及其蓋的質(zhì)量，單位為克（g）

-----干燥后煤樣、稱量瓶及其蓋的質(zhì)量，單位為克（g）；

 

測定值按GB/T 483規(guī)定修約到小數(shù)點一位。

煤的最高內(nèi)在水分測定的重復性限和再現(xiàn)性臨界差如表1如示。

表1煤的最高內(nèi)在水分測定精密度

試驗報告應包括下列信息

a)   試樣編號；

b)   依據(jù)標準；

c)   試驗結(jié)果；

d)   與標準的偏離；

e)   試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象；

f)   試驗日期 。